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文章詳情
十八烷基三甲基氯化銨含量檢測(cè)步驟
日期：2025-06-22 21:15
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摘要：十八烷基三甲基氯化銨含量檢測(cè)步驟
活性物含量的測(cè)定
1 方法提要
用四苯硼鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以溴酚藍(lán)作指示劑，兩相滴定季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。
滴定開(kāi)始時(shí)，溴酚藍(lán)與季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑生成深藍(lán)色復(fù)鹽并溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈藍(lán)色。滴定過(guò)程中，四苯硼鈉與水層中的陽(yáng)離子表面活性劑生成無(wú)色鹽，并溶于三氯甲烷中。當(dāng)水
溶液中的所有陽(yáng)離子表面活性劑與四苯硼鈉反應(yīng)完，四苯硼鈉開(kāi)始取代三氯甲烷層中陽(yáng)離子表面活性劑-溴酚藍(lán)復(fù)鹽中的溴酚藍(lán)，被取代出的溴酚藍(lán)不溶于三氯甲烷而轉(zhuǎn)入水...
十八烷基三甲基氯化銨含量檢測(cè)步驟
活性物含量的測(cè)定
1 方法提要
用四苯硼鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以溴酚藍(lán)作指示劑，兩相滴定季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。
滴定開(kāi)始時(shí)，溴酚藍(lán)與季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑生成深藍(lán)色復(fù)鹽并溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈藍(lán)色。滴定過(guò)程中，四苯硼鈉與水層中的陽(yáng)離子表面活性劑生成無(wú)色鹽，并溶于三氯甲烷中。當(dāng)水
溶液中的所有陽(yáng)離子表面活性劑與四苯硼鈉反應(yīng)完，四苯硼鈉開(kāi)始取代三氯甲烷層中陽(yáng)離子表面活性劑-溴酚藍(lán)復(fù)鹽中的溴酚藍(lán)，被取代出的溴酚藍(lán)不溶于三氯甲烷而轉(zhuǎn)入水中，三氯甲烷層藍(lán)色消失，即為滴定終點(diǎn)。
2 試劑
a.三氯甲烷(GB/T 682);
b.鹽酸(GB/T 622),c(HCl)=1mol/L溶液；
c.氫氧化鈉(GB/T 629),200g/L溶液；
d. 溴酚藍(lán)(HG3-1224),1g/L乙醇溶液；
e.氯化鉀(GB/T 646),c(KCl)=0.02mol/L溶液；
f. 四苯硼鈉(HG3-1164),c[NaB(C6H5)4]= 0.02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配制：稱取7g（準(zhǔn)確至0.1g）四苯硼鈉,用約950mL水溶解，用200g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH9左右，再加水至1000mL，混勻。放置過(guò)夜，用中速濾紙過(guò)濾，收集濾液于潔凈的棕色試劑瓶?jī)?nèi)，混勻。
標(biāo)定：移取50.0mL待標(biāo)定的四苯硼鈉溶液于250mL燒杯中，在攪拌下滴加150mL0.02mol/L氯化鉀溶液。加入5mL1mol/L鹽酸溶液，攪拌后靜置30min。用已恒重的P4號(hào)孔徑（1.6～4）μm玻璃濾鍋吸濾，用四苯硼鉀飽和溶液洗滌燒杯中的沉淀并轉(zhuǎn)移沉淀至濾鍋中，再用20mL水分四次洗滌沉淀。于(105±1)℃烘箱中干燥3h，在干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量。重復(fù)干燥30min和冷卻、稱量，直至相繼兩次稱量之差不超過(guò)0.5mg。
注：四苯硼鉀飽和溶液的制備：將按標(biāo)定程序得到的四苯硼鉀沉淀置于燒杯內(nèi)，加入50℃熱水，保溫?cái)嚢?min，急速冷卻至室溫，靜置2h，用P4號(hào)玻璃濾鍋吸濾，收集濾液使用。
計(jì)算：四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(mol/L)按式(1)計(jì)算：
………………………………………….（1）
式中：m——四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量，g ；
358.33——四苯硼鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。
二次平行測(cè)定之差應(yīng)不超過(guò)0.00004mol/L，取平均值作為四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，數(shù)值表示至五位小數(shù)。
注：標(biāo)定四苯硼鈉溶液的濃度也可以用已知**純度的試劑級(jí)海明1622作基準(zhǔn)，**稱取0.5g(準(zhǔn)至0.1mg)，用水溶解并定容至100mL，按5.2.4.2規(guī)定程序進(jìn)行標(biāo)定。但不能使用由十二烷基硫酸鈉作基準(zhǔn)測(cè)得的海明1622純度值。
3 儀器
a. 玻璃過(guò)濾坩堝（GB/T 11415） ，P4號(hào)，孔徑（1.6～4）μm；
b. 具塞滴定管（GB/T 12805），25mL；
c. 容量瓶（GB/T 12806），100mL，500mL，1000mL；
d. 具塞量筒（GB/T 12804）100mL；
e. 移液管（GB/T 12808）25mL，50mL；
f. 電熱烘箱，能控溫于（105±1）℃。
4 試驗(yàn)程序
4.1 試驗(yàn)份
適合于兩相滴定的試驗(yàn)份質(zhì)量m0(g)按式(2)估算：
………………………………………（2）
式中：C——滴定用四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
ME——按主組分估計(jì)的樣品陽(yáng)離子活性物的摩爾質(zhì)量，g/mol；
C1——估計(jì)的樣品活性物含量，%。
準(zhǔn)確稱取估算量的均勻試樣（準(zhǔn)確至0.1mg）于燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。
4.2 測(cè)定
移取25.0mL試驗(yàn)份溶液置于100mL具塞量筒中，加入25mL水，1mL，200g/L氫氧化鈉溶液，0.4mL溴酚藍(lán)指示劑和15mL三氯甲烷。加塞振搖，靜置分層后，下層應(yīng)為藍(lán)色。間斷地從滴定管滴加四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和加塞振搖，靜置分層，觀察分層速度和下層顏色。開(kāi)始時(shí)每次加入（1～2）mL滴定液，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，強(qiáng)力振搖后，靜置分層速度明顯加快，應(yīng)減少每次滴加量，乃至每加一滴就必須強(qiáng)力振搖，靜置分層，直至三氯甲烷層藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。
5 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
陽(yáng)離子活性物含量（X1）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（3）計(jì)算：
……………………………………………………………….(3)
式中：C——四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V1——滴定耗用的四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
m0——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g；
Q/TMYW6—2008
M——試樣中陽(yáng)離子活性物的摩爾質(zhì)量，g/mol。
試樣中陽(yáng)離子活性物的平均相對(duì)分子量Mr按QB/T 1914-1993測(cè)定。M與Mr數(shù)值相同。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為結(jié)果，數(shù)值表示至個(gè)位。
6 精密度：兩次平行試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)平均值的1.5%。
尊敬的客戶
歡迎您光臨我公司網(wǎng)站，目前您所在的位置是我司十八烷基三甲基氯化銨含量檢測(cè)步驟的頁(yè)面， 此頁(yè)面的介紹較為簡(jiǎn)單，如果你想更加詳細(xì)的了解該產(chǎn)品參數(shù)，溫馨提醒您：可通過(guò)查看其它頁(yè)面或留言或電話的方式跟我們?nèi)〉寐?lián)系來(lái)進(jìn)一步的了解相關(guān)產(chǎn)品信息，我們期待您的來(lái)電。
除此以外我公司同時(shí)還生產(chǎn)銷(xiāo)售：DMAC溶劑、DEP軟化油、陽(yáng)性皂、DMP增塑劑、新潔爾滅、十二烷基二甲基氧化胺等產(chǎn)品。
活性物含量的測(cè)定
1 方法提要
用四苯硼鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液在水和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以溴酚藍(lán)作指示劑，兩相滴定季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。
滴定開(kāi)始時(shí)，溴酚藍(lán)與季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑生成深藍(lán)色復(fù)鹽并溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷層呈藍(lán)色。滴定過(guò)程中，四苯硼鈉與水層中的陽(yáng)離子表面活性劑生成無(wú)色鹽，并溶于三氯甲烷中。當(dāng)水
溶液中的所有陽(yáng)離子表面活性劑與四苯硼鈉反應(yīng)完，四苯硼鈉開(kāi)始取代三氯甲烷層中陽(yáng)離子表面活性劑-溴酚藍(lán)復(fù)鹽中的溴酚藍(lán)，被取代出的溴酚藍(lán)不溶于三氯甲烷而轉(zhuǎn)入水中，三氯甲烷層藍(lán)色消失，即為滴定終點(diǎn)。
2 試劑
a.三氯甲烷(GB/T 682);
b.鹽酸(GB/T 622),c(HCl)=1mol/L溶液；
c.氫氧化鈉(GB/T 629),200g/L溶液；
d. 溴酚藍(lán)(HG3-1224),1g/L乙醇溶液；
e.氯化鉀(GB/T 646),c(KCl)=0.02mol/L溶液；
f. 四苯硼鈉(HG3-1164),c[NaB(C6H5)4]= 0.02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配制：稱取7g（準(zhǔn)確至0.1g）四苯硼鈉,用約950mL水溶解，用200g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH9左右，再加水至1000mL，混勻。放置過(guò)夜，用中速濾紙過(guò)濾，收集濾液于潔凈的棕色試劑瓶?jī)?nèi)，混勻。
標(biāo)定：移取50.0mL待標(biāo)定的四苯硼鈉溶液于250mL燒杯中，在攪拌下滴加150mL0.02mol/L氯化鉀溶液。加入5mL1mol/L鹽酸溶液，攪拌后靜置30min。用已恒重的P4號(hào)孔徑（1.6～4）μm玻璃濾鍋吸濾，用四苯硼鉀飽和溶液洗滌燒杯中的沉淀并轉(zhuǎn)移沉淀至濾鍋中，再用20mL水分四次洗滌沉淀。于(105±1)℃烘箱中干燥3h，在干燥器內(nèi)冷卻30min后稱量。重復(fù)干燥30min和冷卻、稱量，直至相繼兩次稱量之差不超過(guò)0.5mg。
注：四苯硼鉀飽和溶液的制備：將按標(biāo)定程序得到的四苯硼鉀沉淀置于燒杯內(nèi)，加入50℃熱水，保溫?cái)嚢?min，急速冷卻至室溫，靜置2h，用P4號(hào)玻璃濾鍋吸濾，收集濾液使用。
計(jì)算：四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(mol/L)按式(1)計(jì)算：
………………………………………….（1）
式中：m——四苯硼鉀沉淀的質(zhì)量，g ；
358.33——四苯硼鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。
二次平行測(cè)定之差應(yīng)不超過(guò)0.00004mol/L，取平均值作為四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，數(shù)值表示至五位小數(shù)。
注：標(biāo)定四苯硼鈉溶液的濃度也可以用已知**純度的試劑級(jí)海明1622作基準(zhǔn)，**稱取0.5g(準(zhǔn)至0.1mg)，用水溶解并定容至100mL，按5.2.4.2規(guī)定程序進(jìn)行標(biāo)定。但不能使用由十二烷基硫酸鈉作基準(zhǔn)測(cè)得的海明1622純度值。
3 儀器
a. 玻璃過(guò)濾坩堝（GB/T 11415） ，P4號(hào)，孔徑（1.6～4）μm；
b. 具塞滴定管（GB/T 12805），25mL；
c. 容量瓶（GB/T 12806），100mL，500mL，1000mL；
d. 具塞量筒（GB/T 12804）100mL；
e. 移液管（GB/T 12808）25mL，50mL；
f. 電熱烘箱，能控溫于（105±1）℃。
4 試驗(yàn)程序
4.1 試驗(yàn)份
適合于兩相滴定的試驗(yàn)份質(zhì)量m0(g)按式(2)估算：
………………………………………（2）
式中：C——滴定用四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
ME——按主組分估計(jì)的樣品陽(yáng)離子活性物的摩爾質(zhì)量，g/mol；
C1——估計(jì)的樣品活性物含量，%。
準(zhǔn)確稱取估算量的均勻試樣（準(zhǔn)確至0.1mg）于燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。
4.2 測(cè)定
移取25.0mL試驗(yàn)份溶液置于100mL具塞量筒中，加入25mL水，1mL，200g/L氫氧化鈉溶液，0.4mL溴酚藍(lán)指示劑和15mL三氯甲烷。加塞振搖，靜置分層后，下層應(yīng)為藍(lán)色。間斷地從滴定管滴加四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和加塞振搖，靜置分層，觀察分層速度和下層顏色。開(kāi)始時(shí)每次加入（1～2）mL滴定液，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，強(qiáng)力振搖后，靜置分層速度明顯加快，應(yīng)減少每次滴加量，乃至每加一滴就必須強(qiáng)力振搖，靜置分層，直至三氯甲烷層藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。
5 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算
陽(yáng)離子活性物含量（X1）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（3）計(jì)算：
……………………………………………………………….(3)
式中：C——四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V1——滴定耗用的四苯硼鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;
m0——試驗(yàn)份的質(zhì)量，g；
Q/TMYW6—2008
M——試樣中陽(yáng)離子活性物的摩爾質(zhì)量，g/mol。
試樣中陽(yáng)離子活性物的平均相對(duì)分子量Mr按QB/T 1914-1993測(cè)定。M與Mr數(shù)值相同。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為結(jié)果，數(shù)值表示至個(gè)位。
6 精密度：兩次平行試驗(yàn)結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)平均值的1.5%。
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